App ID: FLM-SL230008
方法:自定
色譜柱:SuperLu C18-AQ 5μ250*4.6mm(貨號:FMG-6375-EONU )
流速:1.0 mL/min
柱溫:25℃
檢測器:UV 205nm
圖譜 1
圖譜 2
方法說明:N-溴代丁二酰亞胺極性較大,需使用低有機相或純水相條件下進行保留,使用耐純水的SuperLu C18-AQ 在 0.1%磷酸水溶液為流動相進行分析時,NBS 本身不穩定會部分水解為丁二酰亞胺及溴離子等產物,這種情況下是很難進行定量分析;經過多次嘗試驗證,NBS 會在銨鹽溶液中迅速分解為丁二酰亞胺與溴離子,故嘗試利用該特性,使用磷酸氫二銨溶液為流動相,在分析過程中將 NBS 水解為丁二酰亞胺及溴離子,再以丁二酰亞胺或溴離子色譜峰計算,對 NBS 進行定量分析;以上思路僅供參考!
測定N-溴代丁二酰亞胺含量的方法如下:
1. 取一定量的待測物樣品,加入足量氯仿中溶解,制備成1mg/mL的濃度溶液。
2. 使用紫外可見分光光度計,在240nm處測量該溶液的吸光度。
3. 根據已知N-溴代丁二酰亞胺濃度的標準品(如純品),制備不同濃度的標準曲線。
4. 將上述標準曲線與待測物樣品的吸光度值進行對比,即可計算出樣品中N-溴代丁二酰亞胺的含量。
值得注意的是,該方法只能測定樣品中N-溴代丁二酰亞胺的總含量,而無法確定其分子結構和異構體的含量。