色譜柱的報(bào)廢和更換通常基于一系列關(guān)鍵的性能指標(biāo)來判斷。以下是一些主要的判斷指標(biāo):
### 1. 柱壓變化
* **壓力顯著增加**:當(dāng)色譜柱在使用過程中柱前壓顯著增加,特別是超過一定的閾值(如2900psi或20Mpa),并且在更換了進(jìn)樣器與色譜柱間的在線濾過濾器后壓力依舊高,這通常表明色譜柱可能因污染或損壞導(dǎo)致壓力升高。據(jù)統(tǒng)計(jì),超過60%的色譜柱損壞與壓力過高有關(guān)。
### 2. 分辨率降低
* **相鄰峰分離度下降**:分辨率是評(píng)價(jià)色譜柱性能的關(guān)鍵指標(biāo)。如果相鄰峰的分離度下降到影響分離效果,尤其是當(dāng)R低于1.5時(shí),對(duì)于對(duì)稱峰而言,可能需要考慮更換色譜柱。
* **峰拖尾嚴(yán)重**:需要更高的分辨率來確保基線分離,如果峰拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重,也可能是更換色譜柱的信號(hào)。
### 3. 峰形改變
* **峰形變寬、拖尾或前延**:這些變化可能表明色譜柱的填料已經(jīng)受損或污染,尤其是當(dāng)這些變化影響到峰的識(shí)別和定量準(zhǔn)確性時(shí),應(yīng)考慮更換色譜柱。
### 4. 塔板數(shù)減少
* **塔板數(shù)大幅下降**:塔板數(shù)雖然不是唯一的判斷標(biāo)準(zhǔn),但大幅度下降(比如低于新柱子的50%)可能指示色譜柱性能衰退。需要注意的是,塔板數(shù)對(duì)分辨率的影響是平方根關(guān)系,因此即使塔板數(shù)減半,分辨率的下降也是有限的。
### 5. 保留時(shí)間的改變
* **保留時(shí)間顯著變化**:如果樣品的保留時(shí)間有顯著變化,且排除了其他系統(tǒng)因素(如流動(dòng)相組成、柱溫等),這可能意味著色譜柱固定相的改變,需要考慮更換色譜柱。
### 6. 基線噪音增加
* **基線不穩(wěn)定或噪音顯著增大**:如果不是由于氘燈能量不足等外部因素導(dǎo)致,基線噪音的增加可能是色譜柱污染的一個(gè)標(biāo)志。
### 7. 重復(fù)性變差
* **連續(xù)運(yùn)行相同樣品結(jié)果不一致**:如果色譜柱的重復(fù)性變差,這可能是色譜柱性能下降的跡象。
### 8. 柱容量下降
* **需要更頻繁的維護(hù)或清洗**:如果色譜柱的柱容量顯著下降,導(dǎo)致需要更頻繁的維護(hù)或清洗,這可能是更換色譜柱的指示。
### 9. 制造商建議
* **遵循制造商的建議**:制造商通常會(huì)提供關(guān)于色譜柱預(yù)期壽命和更換頻率的建議,這些建議也是判斷色譜柱是否需要更換的重要參考。
綜上所述,更換色譜柱的決定應(yīng)基于綜合考量,包括柱壓、峰形、分辨率、塔板數(shù)、保留時(shí)間、基線噪音、重復(fù)性、柱容量以及制造商建議等多方面因素。在實(shí)際操作中,應(yīng)結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)要求和色譜柱的使用歷史,定期評(píng)估色譜柱的性能,以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
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