影響SPE(固相萃取)提取效率的因素眾多,以下是一些關鍵因素:
### 1. **pH值**
* **作用**:可能是控制分析物保留和洗脫的最關鍵因素之一。當系統中的pH值使分析物處于與吸附劑相互作用的最佳狀態時,可獲得最佳回收率。
* **具體影響**:
* 在正相SPE的上樣階段,pH值通常不是相互作用的影響因素,因為洗脫溶劑通常必須是非極性的。
* 在反相SPE中,如果分析物是中性化合物,則不需要調節樣品pH值,反相條件下的保留還會增強。然而,對于帶電可電離化合物(堿性或酸性化合物),pH值應調節至高于或低于分析物的pKa 2個單位,以使分析物變為中性狀態(不帶電荷的化合物)。
* 使用離子交換SPE時,分析物的帶電狀態是關鍵。如果分析物在所有pH范圍內都帶電,建議使用弱離子交換劑。如果分析物在某些pH條件下帶電,則必須使用強離子吸附劑。
### 2. **離子強度**
* **作用**:通過添加鹽(如NaCl或Na2SO4)來增加離子強度,可以改變分析物在水樣中的溶解度。
* **具體影響**:鹽離子的存在會使分析物不易被溶劑化,從而提高分析物的回收率。
### 3. **洗脫溶劑**
* **作用**:用于分析物洗脫的溶劑成分需要不同于洗滌溶液中使用的溶劑成分。
* **選擇原則**:通常遵循“相似相溶”的原則,即極性相似的物質容易相互溶解。例如,二氯甲烷(ε°=0.32)通常能有效地從非極性鍵合相中洗脫非極性分析物。
### 4. **溫度**
* **作用**:是優化SPE的重要因素。
* **具體影響**:在SPME(固相微萃取)中,提高溫度會導致更高的擴散速率、縮短平衡時間,并增加頂空中分析物的濃度。然而,隨著分析物在固定相和樣品之間的分布變得不那么有利,提取回收率可能會降低。
### 5. **攪動**
* **作用**:用于加速吸附過程,特別是在SPME和d-SPE(分散固相萃取)中。
* **具體影響**:攪動可以減少平衡時間以及提取時間。攪動樣品的方法有很多,包括磁力攪拌、超聲波和渦旋。超聲波在提取過程中還具有升高溫度的作用,從而加劇分析物在吸附劑材料和樣品基質之間的擴散。
### 6. **時間**
* **作用**:平衡時間是影響提取效率的主要因素。
* **具體影響**:SPE柱的流速和尺寸與平衡時間有關。一般來說,用足夠體積的溶劑沖洗柱子可以獲得足夠的平衡。在短時間內進行提取會導致重復性差,但如果提取時間接近平衡,重復性將得到提高。
### 7. **流速和體積**
* **流速**:過快的流速可能導致目標化合物未能充分吸附,而過慢的流速可能增加雜質的吸附。
* **體積**:適當的水樣體積對于確保足夠量的分析物被捕獲至關重要,但過大的體積可能會導致SPE柱過載,降低提取效率。
### 8. **填料和柱子的使用**
* **填料**:填料的類型和性質對SPE的提取效率有重要影響。例如,石墨烯是一種新型的碳納米材料,對含苯環物質具有較強吸附作用。
* **柱子**:每次應僅使用一次SPE柱,因為許多物質的吸附是不可逆的。重復使用SPE柱可能會導致結果的高度不可靠和不確定性。
綜上所述,影響SPE提取效率的因素眾多,需要在實驗過程中進行綜合考慮和優化。通過合理調整這些因素,可以獲得最佳的提取效率和靈敏度。