在配置和標定硫代硫酸鈉標準溶液時,需要注意以下幾個問題:
### 一、配制硫代硫酸鈉標準溶液時的注意事項
1. **使用新煮沸并冷卻的蒸餾水**:
* 除去蒸餾水中的CO?和O?,避免它們與硫代硫酸鈉發生反應。
* 殺死細菌,減少微生物對硫代硫酸鈉溶液分解的影響。
2. **調節溶液pH值**:
* 加入適量的碳酸鈉或氫氧化鈉,使溶液呈弱堿性。這不僅可以防止硫代硫酸鈉的酸性分解,還可以降低微生物的活動力,使溶液的濃度更加穩定。
3. **避免陽光直射和高溫環境**:
* 配制和保存過程中,應避免陽光直射和高溫環境,以防止硫代硫酸鈉的分解。
4. **使用干凈的玻璃器皿**:
* 配制工作中使用的玻璃器皿必須潔凈,避免雜質干擾實驗結果。
5. **配制和保存方法**:
* 將配制好的硫代硫酸鈉標準溶液轉移到棕色試劑瓶中,避光保存。
* 放置一段時間(通常為7\~14天),使其充分穩定后再使用。
### 二、標定硫代硫酸鈉標準溶液時的注意事項
1. **選擇合適的基準物**:
* 標定硫代硫酸鈉標準溶液的基準物有KIO?、KBrO?和K?Cr?O?等。國家標準規定用K?Cr?O?基準物標定硫代硫酸鈉標準溶液。
2. **正確的滴定方法**:
* 在滴定過程中,需要仔細觀察溶液顏色的變化,準確判斷滴定終點。
* 滴定速度需要適中,不宜過快或過慢,以保證反應的充分進行。
* 淀粉指示液應在滴定近終點時加入,避免過早加入導致淀粉吸附較多的I?,使滴定結果產生誤差。
3. **控制實驗條件**:
* 滴定反應應在室溫下進行,避免溫度過高導致溶液分解。
* 滴定過程中應避免劇烈搖動溶液,防止溶液濺出或影響滴定結果。
4. **定期標定**:
* 由于硫代硫酸鈉水溶液不穩定,易與溶解在水中的CO?和O?反應,因此需要定期標定以確保其準確濃度。
綜上所述,配制和標定硫代硫酸鈉標準溶液時需要注意多個方面的問題,包括使用新煮沸并冷卻的蒸餾水、調節溶液pH值、避免陽光直射和高溫環境、使用干凈的玻璃器皿、選擇合適的基準物、正確的滴定方法、控制實驗條件以及定期標定等。這些注意事項的遵循將有助于獲得準確、穩定的硫代硫酸鈉標準溶液。