血清中非甾體類消炎藥檢測的快速萃取方法
（SuperClean SLE）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 應(yīng)用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取血清中非甾體類消炎藥。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
舒林酸(CAS:38194-50-2)
三、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。
四、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品預(yù)處理
將血清樣品用1%的甲酸(1:1,v/v)稀釋并混勻，使樣品最終的pH在3.2左右。取一部分空白血清備用；剩下的空白血清加入一定體積的舒林酸儲(chǔ)備液，配制成濃度為0.7 mg/L的舒林酸加標(biāo)血清。
2、上樣
向SLE柱中加入1 mL預(yù)處理的樣品，加負(fù)壓啟動(dòng)流速(5-15秒)，然后讓樣品吸附于填料中約5分鐘。
3、 洗脫
向柱中加入4 mL甲基叔丁基醚。使溶劑通過重力流出并收集洗脫液，然后再向柱中加入4 mL的甲基叔丁基醚。在收集結(jié)束后加適當(dāng)?shù)恼蜇?fù)壓(-15" Hg)2分鐘并收集最終洗脫出的溶劑。
4、濃縮
將上述收集的提取液于35℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮?dú)饬黛畛颐讶芤海?使其濃縮至近干。取1 mL甲醇-水(40:60，v/v)定容，過0.22 μm濾膜，供HPLC測定。
5、HPLC條件
色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@268 nm
流動(dòng)相：A: 乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
柱溫：室溫
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：20μL
洗脫方式：等度洗脫，A:B=50:50
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、血清中0.7 mg/L舒林酸加標(biāo)回收結(jié)果
表1 血清中0.7 mg/L舒林酸加標(biāo)回收結(jié)果
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名稱 |
保留時(shí)間/min |
平均回收率/% |
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舒林酸 |
5.86 |
89.94 |
